Farmasi & Bioanalisis
Kuantifikasi obat dan metabolit dalam matriks biologis.
- Pharmacokinetics PK
- Therapeutic Drug Monitoring
- Uji Bioekivalensi
- Impurity Identification
LC-MS adalah teknik hibrida yang menggabungkan pemisahan Liquid Chromatography dengan identifikasi dan kuantifikasi Mass Spectrometry melalui ionisasi dan analisis massa/beban.
LC-MS adalah teknik hibrida yang menggabungkan pemisahan Liquid Chromatography dengan identifikasi dan kuantifikasi Mass Spectrometry melalui ionisasi dan analisis massa/beban.
Untuk mengidentifikasi struktur senyawa, mengkuantifikasi analit pada level ppt-ppb dalam matriks kompleks, dan mengkonfirmasi kemurnian tanpa perlu standar murni untuk semua senyawa.
LC hanya memberi tR. MS memberi massa molekul [M+H]+ dan pola fragmentasi. Kombinasi ini = selektivitas dan sensitivitas tertinggi untuk bioanalisis, metabolomik, dan kontaminan trace.
Uji kuantifikasi 50 obat terlarang dalam urin pada level 1 ng/mL menggunakan LC-MS/MS Triple Quadrupole dengan ionisasi ESI positif.
Kuantifikasi obat dan metabolit dalam matriks biologis.
Deteksi kontaminan trace level ppt-ppb.
Profiling molekul besar dan tidak volatil.
| Sampel | Contoh | Tujuan |
|---|---|---|
| Sampel Polar/Non-Volatil | Peptida, Protein, Glikosida | Tidak bisa di-GC karena tidak volatil. LC-MS adalah pilihan. |
| Matriks Biologis | Plasma, Urin, Jaringan | Sensitivitas MS/MS mampu deteksi ng/mL-pg/mL. |
| Senyawa Tidak Diketahui | Metabolit, Degradan | MS memberi massa eksak untuk elucidasi struktur. |
Kromatogram + spektrum massa untuk tiap peak.
LC memisahkan senyawa seperti biasa. Eluen masuk ke interface ionisasi: ESI untuk polar, APCI untuk semipolar. Molekul diubah jadi ion gas-fasa [M+H]+. Ion dipercepat ke mass analyzer: QQQ untuk kuantifikasi, TOF/Orbitrap untuk akurasi massa tinggi. Detector menghitung ion untuk membentuk spektrum.
ESI untuk polar, asam, basa. APCI untuk non-polar semivolatile. Salah pilih = sinyal hilang.
Dilarang pakai fosfat, TFA tinggi. Hanya ammonium format/asetat agar tidak merusak MS.
Garam dan fosfolipid menyebabkan ion suppression. Butuh sample prep dan internal standard.
QQQ = kuantifikasi tercepat. TOF/Orbitrap = identifikasi akurasi massa tinggi.
Kalibrasi m/z harian dan tune sensitivitas. MS drift tanpa kalibrasi.